Дизель отынындағы күкірттің қүрамын анықтау әдісін жетілдіру бойынша зерттеулер

Андатпа

Бензин мен дизель отыны үшін жада техникалық регламентгерді енгізу және экологиялық нормаларды қатандату олардың қасиеттерін бақылаудың жоғары дәлдікті әдістерін пайдалануды білдіреді. Негізгі бақыланатын көрсеткіштердің бірі - отындағы күкірттің мөлшері. Дизель отынындағы күкірт - оның құрамындағы жағымсыз элементтердің бірі. Күкірті бар қоспалардың рүқсат етілген саны қатаң шектелген. өйткені олардың болуы экологиялық жағдайға теріс эсер етеді жэне жабдық ресурсын төмендетеді. Мақалада дизель отынындағы күкіртті анықтаудың лампа эдісі көрсетіліп. мүнай өнімдеріндегі күкіртті анықтау аппараты сипатталады. Белгілі ГОСТ бойынша лампа эдісінің мэні шыны лампада мұнай өнімдерінің навескасын жағудан жэне пайда болған күкіртті газды натрий карбонат ерітіндісімен сіңіруге жэне пайда болтан натрий сульфитін отгегімен натрий сульфатына дейін тотықтырудан түрады. Ұсынылып отырған модификацияланған әдісті практикада колдану мұнай өнімдерінде күкіртті анықтаудағы қателіктердің алдын алуға көмектеседі. Әдістің мэні мұнайдың үлгісін фитилмен шыны шамда жағудан жэне пайда болатын күкіртгі газды йод ерітіндісімен жұтудан түрады.

Kipicne

Бензин мен дизель отыны үшін жаңа техникалық регламенттерді енгізу және экологиялық нормаларды қатаңдату олардың қасиеттерін бақылаудың жоғары дәлдікті әдістерін пайдалануды білдіреді. Негізгі бақыланатын көрсеткіштердің бірі - отындағы күкірттің мөлшері. Erep Евро 2 нормасы дизель отынында күкірттің құрамын 500 мг/кг деңгейінде реттесе, онда 2012 жылдан бастап Ресейде енгізілетін Евро 4 нормалары қазірдің өзінде 50 мг/кгталап етеді.

ГОСТ 19121-73 бойынша күкірттің құрамы томен дизель отынын талдау үлкен қателіктерге әкеледі. Белгілі ГОСТ бойынша лампа әдісінің мәні шыны лампада мүнай өнімдерінің навескасын жағудан және пайда болған күкіртгі газды натрий карбонат ерітіндісімен сіңіруге және пайда болған натрий сульфитін оттегімен натрий сульфатына дейін тотықтырудан тұрады [3]:

SO₂ + NaCO₃ -+ Na₂SO₃ + CO₂ (1)

ZNa₂SO₃ + O₂-+ ZNa₂SO₄ (2)

Күкірттің сандық мөлшерін анықтау үшін артық натрий карбонаты тұз қышқылымен титрленуі керек.

Күкірт ауада жанғанда, SO2 - мен бірге SO3 жасалатыны белгілі, бірақ оған алынған күкірттің 4% - дан кемі өтеді, SO2 - мен өзара әрекеттесуі әдетте, жоғары температурада және катализаторлардың қатысуымен болады. [1]. Сульфит ерітінділері теңдеу бойынша оттегімен баяу қосылады (2). Бұл реакция катализаторлар - мыс, темір, марганецтің түздары жэне т.б. болтан кезде ғана тез жүреді. Сондықтан мүнай өнімдеріу жағудың нәтижесінде алынған SO2 сіңіргеннен кейін сіңіргіш ерітіндінің құрамында негізінен натрий сульфиті болады, ол натрий карбонатымен қатар тұз қышқылымен титрленеді. Тұз қышқылы ерітіндіден күкірт қышқылының қышқылды қалдығын шығарады, бүл дизель отынындағы күкіртті анықтауда қателікке себепкер болады.

Үсынылып отырған модификацияланған әдісті практикада қолдану мүнай өнімдерінде күкіртті анықтаудағы қателіктердің алдын алуға көмектеседі. Әдістің мәні мүнайдың үлгісін фитилмен шыны шамда жағудан және пайда болатын күкіртті газды йод ерітіндісімен жүтудан тұрады:

Күкірт мөлшерін анықтау үшін артық йод натрий тиосульфатымен титрленген.

Мүнай өнімдеріндегі күкірт қүрамын анықтау аппараты (ГОСТ 1572-77) бүріккіш үстаушымен толықтырылады, ол шыны фильтр дәнекерленген газ өткізгіш түтікше - барбортер болып табылады. Бұған қоса, ол абсорберден (сіңіргіш) 1, шыны шамнан 3, білтеден 5 түрады (1-Сурет).

Күкірт мөлшерін анықтамас бүрын, шамдар мен мақта-маталық білте мүнай эфирімен жуылады және кептіріледі. Барлық қалған бөліктер тазартылған сумен мүқият жуылады және шайылады. Сіңіргіштің үлкен резервуарына оның биіктігінің 2/3 бөлігіне саптама ретінде тазаланып жуылған шыны моншақтар немесе шыны таяқшалар бөліктерімен толтырылады, бүл сіңіргіш ерітіндісінде күкірт газын сіңірілуін жақсартады. Сіңіргішке бюреткадан 0,025 н йод ерітінідісінің 10 мл және 10 мл тазартылған су құяды, бүріккіш ұстауышқа 3 мл 0,025н (егер жанармайдағы күкірт концентрациясы < 0,05% болса, 0,010 н және талдау үшін 0,010 н йод ерітіндісі қолданылады) №28203 ертінідісін және 7 мл тазартылғын су қүяды. Буферлік ыдыс арқылы вакуум жүйесіне қосылады. Сорғы мен буферлік ыдыс арасындағы жэне осы ыдыс пен бүріккіш үстауыш арасындағы силикон резеңке түтікшесіне ауа тесіп өтуін реттеу үшін бұрандалы қысқыштар кигізіледі.

Осылайша, екі параллельді және бір басқару анықтамасы үшін бір мезгілде үш аспап дайындалады. Силиконды резеңке түтіктер мүмкіндігінше қысқа болуы керек. Түтіктер қабырғаларында йодтың адсорбциясын азайту үшін құрылғылар бір-бірімен тығыз байланыста болғаны жақсы.

Таза, құрғақ шамдарға ілмектер іріктеледі. Дизельді отынды талдағанда, алдын- ала білте және қақпақшамен бірге аналитикалық таразыға ілінген таза және қүрғақ шамға 2 мл тестілік өнімді құяды. Білтені орнатады, қақпақшаны жабады және жану үшін арналған өнімнің массасын анықтау үшін қайта өлшейді. Содан кейін үлгіні күкіртсіз бензинмен, мұнай эфирімен немесе спиртпен сұйылтып, көлемін 5 мл-ге дейін жеткізеді. Осылайша, екі қатарлас үлгілер іріктелінеді. Бақылау тәжірибесіне арналған үшінші шамға спирт құйылады. Басқару тәжірибесі ауадағы қышқылдық ластаушы заттардың себебінен талдау кезінде мүмкін болатын қателерді болдырмау үшін жасалады.

Құрылғылар жиналғаннан кейін, сорғы қосылады және барлық үш сіңіргіш арқылы біркелкі қарқынды емес (50 мл / мин) ауа тесуін орнатады. Шамдарды шыны шамның астына қояды, олардың құрамын спирт шамнан жағады. Жалынның биіктігі 6- 8 мм, жалын тұтқыр емес, ауаның және жану өнімдерінің соруы жылдамдығы біркелкі және сіңіргіштен шашыраулар бүріккіш ұстаушыға түспеуі керек. Жану процесі вакуум сызығындағы бүрандалы қысқыштармен және жалынның биіктігімен реттеледі, оны жалын сөнгенде ғана иненің көмегімен өзгертуге болады.

Қорытынды

Үлгі толық жанғаннан кейін, шамға қайтадан 2 мл алкоголь құйылады және толық жағады. Қажет болса, процесс шамның қабырғалары таза болғанға дейін қайталанады.

Жанудан кейін 5 минуттан кейін сорғы тоқтатылады, аспаптар мен бүріккіш ұстаушы, шам әйнектері мен сіңіргіштің жоғарғы бөліктері сумен жақсылап жуылады, бүріккіш үстаушыдан тиосульфат сіңіргішке сандық түрде тасымалданады жэне газ бүрғыш қүбыр мен бүріккіш үстаушыға түскен жеңіл ұшатын иод булары сіңіріледі. Барлық аппарат сумен шайылады. Сіңіргіштің құрамын конус пішінді колбаға ауыстырып титрлейді.

Ең алдымен, крахмал (индикатор) қосып, бақылау тәжірибесінің, кейін мақсатты тәжірибенің ерітіндісін титрлейді.

Талданатын өнімдегі күкірттің массалық үлесі (Х,%) келесі формула бойынша есептеледі:

X = (4)

Cr

Мүнда V және Vi - сәйкесінше, бақылау және мақсатты тәжірибе кезінде титрлеу үшін тұтынылатын Na₂S₂Os ерітінділерінің көлемі, мл; A - 1 мл Na₂S₂Oa ерітіндісіне баламалы күкірт мөлшері, г; G - сынау өнімінің үлгісі, г; Күкіртті анықтау үшін I₂ және Na₂S₂Os 0,010 н ерітінділерін пайдаланған кезде А коэффициент! = 0,00016, ал 0,025 н ерітінділерді пайдаланған кезде А коэффициент! = 0.0004.

Екі параллельді анықтамалар арасындағы сәйкессіздіктер аз нәтиженің 5% -ынан аспауы керек.

Әдебиет:

1. Амелин А.Г. Производство серной кислоты - M.: Химия, 1967.
2. Блаженова А.Н., Ильинская А.А., Рапопорт Ф.М. Анализ газов в химической промышленности - M.: Госхимиздат, 1954.
3. Белянин Б.В., Эрих В.Н., Корсаков В.Г. Технический анализ нефтепродуктов и газа - Ленинград. Химия, 1986.
4. Некрасов Б.В. Основы общей химии - M.: Химия, 1973.